Gaschromatografie - wat het is en hoe het werkt

Inleiding tot gaschromatografie

Dit is een voorbeeld van een chromatogram uit gaschromatografie. De pieken vertegenwoordigen verschillende verbindingen, terwijl hun hoogte de relatieve concentratie aangeeft. PASIEKA / Getty Images

Gaschromatografie (GC) is een analytische techniek die wordt gebruikt voor het scheiden en analyseren van monsters die kunnen worden verdampt zonder thermische ontleding . Soms staat gaschromatografie bekend als gas-vloeistofpartitiechromatografie (GLPC) of dampfasechromatografie (VPC). Technisch gezien is GPLC de meest correcte term, aangezien de scheiding van componenten in dit type chromatografie afhankelijk is van verschillen in gedrag tussen een vloeiende mobiele gasfase en een stationair vloeibare fase .

Het instrument dat gaschromatografie uitvoert, heet a Gaschromatograaf . De resulterende grafiek die de gegevens toont, wordt a . genoemd gaschromatogram .

Gebruik van gaschromatografie

GC wordt gebruikt als één test om componenten van een vloeibaar mengsel te helpen identificeren en te bepalen: hun relatieve concentratie . Het kan ook worden gebruikt voor het scheiden en zuiveren van componenten van a mengsel . Daarnaast kan gaschromatografie worden gebruikt om te bepalen:dampdruk, oplossingswarmte en activiteitscoëfficiënten. Industrieën gebruiken het vaak om processen te bewaken om te testen op verontreiniging of om ervoor te zorgen dat een proces verloopt zoals gepland. Chromatografie kan bloedalcohol, geneesmiddelzuiverheid, voedselzuiverheid en essentiële oliekwaliteit testen. GC kan worden gebruikt op zowel organische als anorganische analyten, maar het monster moet: vluchtig zijn . Idealiter zouden de componenten van een monster verschillende kookpunten moeten hebben.

Hoe gaschromatografie werkt

Eerst wordt een vloeibaar monster bereid. Het monster wordt gemengd met: een oplosmiddel en wordt in de gaschromatograaf geïnjecteerd. Meestal is de steekproefomvang klein - in het bereik van microliters. Hoewel het monster begint als een vloeistof, is hetis verdamptin de gasfase. Er stroomt ook een inert dragergas door de chromatograaf. Dit gas mag niet reageren met componenten van het mengsel. Veel voorkomende dragergassen zijn argon, helium en soms waterstof. Het monster en het dragergas worden verwarmd en gaan een lange buis binnen, die meestal opgerold is om de grootte van de chromatograaf hanteerbaar te houden. De buis kan open zijn (buisvormig of capillair genoemd) of gevuld met een verdeeld inert dragermateriaal (een gepakte kolom). De buis is lang om een ​​betere scheiding van componenten mogelijk te maken. Aan het einde van de buis bevindt zich de detector, die de hoeveelheid monster registreert die erop wordt geraakt. In sommige gevallen kan het monster ook aan het einde van de kolom worden teruggevonden. De signalen van de detector worden gebruikt om een ​​grafiek, het chromatogram, te produceren die de hoeveelheid monster weergeeft die de detector op de y-as bereikt en in het algemeen hoe snel het de detector op de x-as bereikt (afhankelijk van wat de detector precies detecteert ).Het chromatogram toont een reeks pieken. De grootte van de pieken is recht evenredig met de hoeveelheid van elke component, hoewel het niet kan worden gebruikt om het aantal moleculen in een monster te kwantificeren. Gewoonlijk is de eerste piek afkomstig van het inerte dragergas en de volgende piek is het oplosmiddel dat wordt gebruikt om het monster te maken. Daaropvolgende pieken stellen verbindingen in een mengsel voor. Om de pieken op een gaschromatogram te identificeren, moet de grafiek worden vergeleken met een chromatogram van een standaard (bekend) mengsel, om te zien waar de pieken voorkomen.

Op dit punt vraag je je misschien af ​​waarom de componenten van het mengsel scheiden terwijl ze door de buis worden geduwd. De binnenkant van de buis is bedekt met een dun laagje vloeistof (de stationaire fase). Gas of damp in het binnenste van de buis (de dampfase) beweegt sneller mee dan moleculen die interageren met de vloeibare fase. Verbindingen die een betere interactie met de gasfase hebben, hebben doorgaans een lager kookpunt (zijn vluchtig) en een laag molecuulgewicht, terwijl verbindingen die de voorkeur geven aan de stationaire fase doorgaans hogere kookpunten hebben of zwaarder zijn. Andere factoren die van invloed zijn op de snelheid waarmee een verbinding door de kolom vordert (de elutietijd genoemd), zijn onder meer de polariteit en de temperatuur van de kolom. Omdat temperatuur zo belangrijk is, wordt deze meestal binnen tienden van een graad geregeld en wordt deze geselecteerd op basis van het kookpunt van het mengsel.

Detectoren gebruikt voor gaschromatografie

Er zijn veel verschillende soorten detectoren die kunnen worden gebruikt om een ​​chromatogram te maken. Over het algemeen kunnen ze worden gecategoriseerd als: niet-selectief , wat betekent dat ze op alles reageren verbindingen behalve het draaggas, selectief , die reageren op een reeks verbindingen met gemeenschappelijke eigenschappen, en specifiek , die alleen op een bepaalde verbinding reageren. Verschillende detectoren gebruiken bepaalde ondersteunende gassen en hebben een verschillende mate van gevoeligheid. Enkele veel voorkomende soorten detectoren zijn:

Detector	Ondersteuning Gas	Selectiviteit	Detectieniveau
Vlamionisatie (FID)	waterstof en lucht	de meeste biologische producten	100 pg
Thermische geleidbaarheid (TCD)	referentie	universeel	1 van
Elektronenvangst (ECD)	verzinnen	nitrillen, nitrieten, halogeniden, organometalen, peroxiden, anhydriden	50 fg
Foto-ionisatie (PID)	verzinnen	aromaten, alifatische verbindingen, esters, aldehyden, ketonen, aminen, heterocyclische verbindingen, sommige organometalen	2 pagina's

Wanneer het steungas 'make-upgas' wordt genoemd, betekent dit dat gas wordt gebruikt om bandverbreding te minimaliseren. Voor FID bijvoorbeeld stikstofgas (N_twee) wordt vaak gebruikt. De gebruikershandleiding die bij een gaschromatograaf hoort, geeft een overzicht van de gassen die erin kunnen worden gebruikt en andere details.

bronnen

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Inleiding tot organische laboratoriumtechnieken (4e ed.) . Thomson Brooks/Cole. blz. 797-817.
• Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Moderne praktijk van gaschromatografie (4e ed.) . John Wiley & zonen.
• Harris, Daniel C. (1999). '24. Gaschromatografie'. Kwantitatieve chemische analyse (Vijfde ed.). W.H. Freeman en Company. blz. 675-712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Analytische scheikunde. Oxford Universiteit krant. ISBN 978-0-19-850289-0